آزمایشگاه GC (کروماتوگرافی گازی)

مقدمه ای بر آزمایشگاه GC (دستگاه کروماتوگرافی گازی)

کروماتوگرافی گازی (GC) یکی از رایج ترین روش‌های کروماتوگرافی است که در شیمی تجزیه برای جداسازی مواد فرار بدون تجزیه شدن آن‌ها، بکار می‌رود . کروماتوگرافی گازی برای جداسازی و شناسایی اجزا تشکیل دهنده یک مخلوط و تجزیه کمی آنها نیز کاربرد دارد.با توجه به این که کروماتوگرافی گازي امکان جداسازي ترکیبات بسیار پیچیده را در حداقل زمان فراهم می کنـد یک تکنیک بسیار قوي به شمار می رود. این روش سریع و ساده است و برای تشخیص ناخالصی‌های موجود فرار و پایدار در یک ماده به کار می رود.

کروماتوگرافی براساس پخش انتخابی اجزاء مختلف در بین 2 فاز پایه گذاري شده است. یکی از این فازها، فاز ساکن یا Stationary phase نامیده میشود که داراي سـطح زیـادي است و دیگري فاز متحرك یا mobile phase است.

در کروماتوگرافی گازی، فاز متحرک یک گاز است. فاز ساکن یک مادة جاذب جامد یا مایع پوشش داده شده و یا دارای پیوند با یک جامد بر روی دیواره ستون است. اگر فاز ساکن جامد باشد، روش را کروماتوگرافی گاز- جامد (GSC) و اگر فاز ساکن مایع باشد، روش را کروماتوگرافی گاز- مایع (GLC) می‌نامند.

هر چند هر دو روش در تجزیه به کار می‌روند ولی GLC بیشتر مورد استفاده قرار می‌گیرد. جدا شدن اجزای یک نمونه فرار در GLC بر اساس تقسیم آن ها بین دو فاز مایع و گاز است.

گاز حامل نقش مهمی را در کروماتوگرفی گازی ایفا می‌کند. گاز حامل، گازی خشک،‌ بی‌اثر و عاری از اکسیژن است.  گاز حامل باید یک گاز بی‌اثر باشد تا با فاز ساکن، حلال و یا نمونه واکنش ندهد، به همین دلیل معمولاَ از نیتروژن یا هلیم استفاده می‌شود گاز حامل باید خلوص بالایی داشته باشد چرا که ناخالصی‌هایی همچون اکسیژن و آب می‌توانند با فاز مایع در ستون واکنش دهند و آن را تخریب کنند.

آزمایشگاه کروماتوگرافی گازی معیار دانش پارس

آزمایشگاه GC (کروماتوگرافی گازی) در شرکت معیار دانش پارس مجهز به سه دستگاه GC ساخت شرکت Agilent و مجهز به آشکارسازهای هدایت گرمایی(TCD)، شعله گرمایی (FID) و الکترون گیر اندازی (ECD) و طیف سنجی شعله ای (FPD)و همچنین  نمونه گذار خودکار می باشد.

تزریق می تواند به صورت دستی با سرنگ های مخصوص انجام شود یا به صورت اتوماتیک. تمامی دستگاه های مدرن امروزی دارای سیستم تزریق اتوماتیک نمونه (auto sampler) هستند.

قسمت هاي گوناگون دستگاه GC عبارت است از:

1. سیلندر گاز حامل(Carrier Gas Tank or Cylinder)
2. ادوات تنظیم فشار و جریان( Flow& Pressure Regulators)
3. محل تزریق نمونه (Sample Injection Chamber)
4. ستـــون (Column)
5. آشکارساز(Detector)
6. محفظه هاي گرمکن(Oven)
7. ثبات، داده پرداز و نمایشگر (Recorder , Data System & Displayer)

نحوه ی کار کردن دستگاه GC

نمونه هاي مورد آنالیز توسط سیـستم تزریـق (Injector)  به درون ستون وارد می گردند. عمل جداسازي اجزاء توسط ستون انجام می گیـرد و سـپس ایـن اجـزاء شسته شده (elute) و توسط دتکتور تشخیص داده می شوند. خروجی دتکتور توسط یک آمپلی فایر تقویـت شـده و سپس به یک سیستم ثبات فرستاده می شود. علایم خروجی از دتکتور که به صورت mV بـر حـسب زمـان ترسـیم می شود یک کروماتوگرام (Chromatogram) نامیده می شود.

ستون های کروماتوگرافی

قلب دستگاه کروماتوگرافی ستون های کروماتوگرافی هستند این ستون ها مخلوط گازها را به اجزای جداگانه آن جدا می کنند. دو نوع ستون در کروماتوگرافی گازی به کار میروند یکی ستون مویین و دیگری ستون پرشده (فشرده).

ستون هاي مویین (Capillary Column) : ستون مویین یک لوله بـاز از جـنس فلـز یـا شیـشه هـاي کـوارتز خالص (Fused Silica) می باشد که فاز ساکن به صورت لایه اي به نام film دیوارهاي داخلـی را مـی پوشـاند .

ستون هاي فشرده (Packed Column) :ستون هاي packed قدیمی تر از ستون های مویین می باشند و لوله هایی فلزي یا شیشه اي هستند که به طور کامل با یکسري ذرات جامد پر می شوند.

شناسایی تمامی اجزاء شیمیایی نمونه ای که به ستون تزریق شده و یا یک گروه یا جزء ویژه از نمونه، وظیفه اصلی آشکارساز در GC است. در واقع آشکارساز با حضور اجزاء موجود در گاز حاملی که به آشکارساز می رسد، پاسخ الکتریکی می دهد.

اگر آشکارسازی بتواند به تمام انواع نمونه های موجود پاسخ قوی دهد یک آشکارساز عمومی (universal) و اگر فقط به گروه یا ترکیبات ویژه ای واکنش نشان دهد، یک آشکارساز انتخابی ست .

یک آشکارساز ایده آل در GC باید حساسیت مناسب داشته، پایدار باشد و از دقت، صحت و تکرارپذیری مناسبی برخوردار باشد. ضمنا باید زمان پاسخ مناسبی داشته باشد که با سرعت عبور اجزا با گازحامل از آشکارساز بتواند واکنش نشان دهد. حد تشخیص (detection limit) و گستره خطی (linearity range) آشکارساز برای آنالیزهای کمی بسیار اهمیت دارد.

آماده سازي نمونه در آزمایشگاه کروماتوگرافی گازی

براي آناليز GC شامل روش هايي است كه تركيبات فرار و نيمه فرار را جداسازي كرده و از ورود تركيبات يوني و گونه هایي با وزن مولكولي بالا در مخلوطي كه به دستگاه تزريق ميشود، جلوگيري مي‌كند.

مهمترين روش ها عبارتند از: روش هاي تقطير، استخراج و فضاي فوقاني. در روش هاي متنوع تقطير از تفاوت در خواص فيزيكي – شيميايي (فراريت يا فشار بخار) استفاده مي شود. محصولات حاصل از تقطير پس از مرحله خشك كردن، با افزودن سولفات سديم، مخلوط هاي فرار مناسبي براي آناليز با GC و GC / MS هستند.

در روش هاي استخراج، جداسازي بر پايه تفاوت در حلالیت آناليت در حلال، تفاوت در جذب يا واجذب روي موادي از قبيل جامدهاي ميكرومتخلخل (زغال فعال، سيليكاژل، آلومينا و مولكولارسيو) يا روي پليمرهاي متخلخل (پلی دیمتیل سیلوکسان، تنكس، كروموزوب، رزينهاي سنتزي) انجام مي شود.

ترکیبات قابل اندازه گیری در آزمایشگاه کروماتوگرافی گازی

کروماتوگرافی گازی یکی از رایج­ترین و مهم­ترین دستگاه‌هاي مورد استفاده در آناليز دستگاهي به روش كروماتوگرافي­ است، که برای جداسازی ترکیباتی با دمای جوش پایین­تر از 500 درجه سانتی­گراد (ترکیبات فرار) به­ کار می‌رود. در کروماتوگرافی گازی، جداسازی اجزا یک مخلوط بر اساس نقطه جوش ترکیبات و همچنین متناسب با میزان توزیع اجزا تشکیل دهنده مخلوط بین فاز متحرک گازی و فاز ساکن جامد یا مایع صورت می­گیرد.

محدوده کاربرد

به طور کلی از کروماتوگرافی گازی برای آنالیز باقیمانده سموم کشاورزی و آفت‌کش‌ها، اسیدهای چرب، الکل‌ها، ترکیبات فرار موجود در آب و پساب و عطر و اسانس‌ها استفاده می‌شود. اين دستگاه‌ها كاربردهاي فراواني در صنايع گوناگون دارد، در زیر لیستی از صنایع آورده شده است.